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色譜柱引起的色譜峰問題

1、鬼峰或Carryover交叉汙染？

係統汙染導致大多數的鬼峰或Carryover交叉汙染問題。如果額外的鬼峰峰寬與(yu) 樣品色譜峰相近(保留時間也相近)，汙染物有可能是與(yu) 樣品同時進入色譜柱。額外組分的可能來源是進樣器(例汙染物)或樣品本身。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和進樣針中的雜質也是可能的其他來源。分別進樣分析樣品和空白溶劑可以找到汙染物來源。如果鬼峰比樣品色譜峰寬許多，則早在樣品進入色譜柱之前，汙染物已經存在於(yu) 色譜柱中。上一次樣品運行被中斷後，上述組份殘留在色譜柱中。在樣品運行的後期流出色譜柱，且峰形較寬。有時，多次進樣疊加後形成多個(ge) 鬼峰或以駝峰形式流出，並伴隨有基線漂移。

升高終溫或延長程序升溫時間可減少或消除鬼峰。另外，每次或幾次樣品分析後，進行一次短時間的色譜柱烘烤可以消除色譜柱上的強保留化合物，避免導致不良後果。進行冷凝測試可判定是否是由於(yu) 進樣口被汙染而導Carryover交叉汙染或鬼峰。

2、為(wei) 什麽(me) 走空白時會(hui) 出樣品峰?

這與(yu) 樣品製備或係統潔淨程度有關(guan) 。更換樣品製備，空白製備以及洗針瓶中的溶劑，更換新的進樣針和隔墊，取下分流口管線進行清洗，不進樣運行空白溫度程序，觀察是否色譜峰是由於(yu) 加熱色譜柱而導致。

3、標樣和樣品峰隨保留時間增加而峰形變寬，是否正常？

如果保留時間沒有明顯變化但是色譜峰變寬、拖尾，這表明係統中存在活性點。如果變寬的色譜峰是對稱的， 則表明正常的色譜柱柱效下降；如果色譜峰前伸， 則表明色譜柱過載。

4、基線噪音過高？

5、基線不穩或紊亂(luan) ？

6、色譜峰拖尾？ 

進樣口或色譜柱被汙染， 或色譜柱切口不平整。將進樣口冷卻下來，關(guan) 掉氣路，更換或清潔進樣口部件，包括進樣襯管和鍍金密封墊。取出色譜柱，將色譜柱柱頭部分切除一段消除殘留的非揮發性組份，隔墊材料和石墨墊碎屑。切除的柱長可按實際需要為(wei) 1英尺到1米，甚至更長。使用正確的色譜柱切割工具是關(guan) 鍵，切割不平整，樣品會(hui) 發生吸附。在重新安裝任何部件之前必須確保徹底清洗進樣口，推薦使用溶劑清洗分流口管線。

使用不分流模式進行分析時，太長的不分流時間會(hui) 導致拖尾，常用設定的時間0.5至1分鍾。

死體(ti) 積也會(hui) 導致拖尾的發生，確保色譜柱安裝正確地於(yu) 檢測器和進樣口中。

如果必須保證使用相同的色譜柱柱長，則可考慮使用一段未塗敷的保留間隙柱 (色譜柱前的預柱)。保留間隙柱可以切除或更換，而不損失柱效，並且可有效延長色譜柱壽命。使用保留間隙柱時必須確保保留間隙柱和分析色譜柱之間的連接部分不漏氣和不吸附樣品。

7、裂分峰？

8、色譜峰大小發生變化？

9、保留時間變化？

10、分辨率損失？

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